本法用于測(cè)定原料藥和藥物制劑的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于測(cè)定藥物制劑的粒子大小或限度,第三法用于測(cè)定原料藥或藥物制劑的粒度分布。
每次篩分時(shí)僅使用一個(gè)藥篩。如需測(cè)定顆粒大小分布,應(yīng)從孔徑最小的藥篩開始順序進(jìn)行。 除另有規(guī)定外,取直徑為200mm規(guī)定號(hào)的藥篩,稱定重量,根據(jù)供試品的容積密度,稱取供試品25~100g,置藥篩中,篩上加蓋。設(shè)定壓力,噴射5分鐘。取藥篩,稱定總量,根據(jù)篩分前后的重量差異計(jì)算藥篩上顆粒及粉末所占比例(%)。重復(fù)上述操作直至連續(xù)兩次篩分后,藥篩上遺留顆粒及粉末重量的差異不超過(guò)前次遺留顆粒及粉末重量的5%或兩次重量的差值不大于0.1g; 若藥篩上遺留的顆粒及粉末重量小于供試品取樣量的5%,則連續(xù)兩次的重量差異應(yīng)不超過(guò)20%。
H匯美科200系列空氣噴射篩是用來(lái)測(cè)量粉體粒度大小限度及粒度分布的實(shí)驗(yàn)室用分析級(jí)篩分儀器, 該系列分為:
匯美科LABULK采用二機(jī)一體的領(lǐng)先儀器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),方便快捷地升級(jí),標(biāo)準(zhǔn)型和智能型。
第一法(顯微鏡法)
本法中的粒度,系以顯微鏡下觀察到的長(zhǎng)度表示。
目鏡測(cè)微尺的標(biāo)定? 照顯微鑒別法(通則2001)標(biāo)定目鏡測(cè)微尺。
測(cè)定法? 取供試品,用力搖勻,粘度較大者可按各種項(xiàng)下的規(guī)定加適量甘油溶液(1→2)稀釋,照該劑型或各品種項(xiàng)下的規(guī)定,量取供試品,置載玻璃片上,覆以蓋玻片,輕壓使顆粒分布均勻,注意防止氣泡混入,半固體可直接涂在載玻璃片上,立即在50~100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野,應(yīng)無(wú)凝聚現(xiàn)象,并不得檢出該劑型或各品種項(xiàng)下規(guī)定的50μm及以上的粒子。再在200~500倍的顯微鏡下檢視該劑型或各品種項(xiàng)下規(guī)定的視野內(nèi)的總粒數(shù)及規(guī)定大小的粒數(shù),并計(jì)算其所占比例(%)。
第二法(篩分法)
篩分法一般分為手動(dòng)篩分法、機(jī)械篩分法與空氣噴射篩分法。手動(dòng)篩分法和機(jī)械篩分法適用于測(cè)定大部分粒徑大于75μm的樣品。對(duì)于粒徑小于75μm的樣品,則應(yīng)采用空氣噴射篩分法或其他適宜的方法。
機(jī)械篩分法系采用機(jī)械方法或電磁方法,產(chǎn)生垂直振動(dòng)、水平圓周運(yùn)動(dòng)、拍打、拍打與水平圓周運(yùn)動(dòng)相結(jié)合等振動(dòng)方式??諝鈬娚浜Y分法則采用流動(dòng)的空氣流帶動(dòng)顆粒運(yùn)動(dòng)。
篩分試驗(yàn)時(shí)需注意環(huán)境濕度,防止樣品吸水或失水。對(duì)易產(chǎn)生靜電的樣品,可加入0.5%膠質(zhì)二氧化硅和(或)氧化鋁等抗靜電劑,以減小靜電作用產(chǎn)生的影響。
除另有規(guī)定外,取直徑為200mm規(guī)定號(hào)的藥篩和接收容器,稱定重量,根據(jù)供試品的容積密度,稱取供試品25~100g,置最上層(孔徑最大的)藥篩中(最下層的篩下配有密合的接收容器),篩上加蓋。設(shè)定振動(dòng)方式和振動(dòng)頻率,振動(dòng)5分鐘。取各藥篩與接收容器,稱定重量,根據(jù)篩分前后的重量差異計(jì)算各藥篩上和接收容器內(nèi)顆粒及粉末所占比例(%)。重復(fù)上述操作直至連續(xù)兩次篩分后,各藥篩上遺留顆粒及粉末重量的差異不超過(guò)前次遺留顆粒及粉末重量的5%或兩次重量的差值不大于0.1g; 若某一藥篩上遺留顆粒及粉末的重量小于供試品取樣量的5%,則該藥篩連續(xù)兩次的重量差異應(yīng)不超過(guò)20%。
(內(nèi)容請(qǐng)見(jiàn)文章開始部分)
第三法(光散射法)
單色光束照射到顆粒供試品后即發(fā)生散射現(xiàn)象。由于散射光的能量分布與顆粒的大小有關(guān),通過(guò)測(cè)量散射光的能量分布(散射角),依據(jù)米氏散射理論和弗朗霍夫近似理論,即可計(jì)算出顆粒的粒度分布。本法的測(cè)量范圍可達(dá)0.02~3500μm。所用儀器為激光散射粒度分布儀。
散射儀? 光源發(fā)出的激光強(qiáng)度應(yīng)穩(wěn)定,并且能夠自動(dòng)扣除電子背景和光學(xué)背景等的干擾。
采用粒徑分布特征值[d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)]已知的“標(biāo)準(zhǔn)粒子”對(duì)儀器進(jìn)行評(píng)價(jià)。通常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表征“標(biāo)準(zhǔn)粒子”的粒徑分布范圍,當(dāng)RSD 小于50%(最大粒徑與最小粒徑的比率約為10:1)時(shí),平行測(cè)定5次,“標(biāo)準(zhǔn)粒子”的d (0.5) 均值與其特征值的偏差應(yīng)小于3%,平行測(cè)定的RSD不得過(guò)3%;“標(biāo)準(zhǔn)粒子”的d (0.1)和d(0.9)均值與其特征值得偏差均應(yīng)小于5%,平行測(cè)定的RSD均不得過(guò)5%;對(duì)粒徑小于10μm的“標(biāo)準(zhǔn)粒子”,測(cè)定的d(0.5)均值與其特征值的偏差應(yīng)小于6%,平行測(cè)定的RSD不得過(guò)6%;d(0.1)和d(0.9)的均值與其特征值得偏差均應(yīng)小于10%,平行測(cè)定的RSD均不得過(guò)10%。
根據(jù)供試品的性狀和溶解性能,選擇濕法測(cè)定或干法測(cè)定;濕法測(cè)定用于測(cè)定混懸供試品或不溶于分散介質(zhì)的供試品,干法測(cè)定用于測(cè)定水溶性或無(wú)適合分散介質(zhì)的固態(tài)供試品。
濕法測(cè)定? 濕法測(cè)定的檢測(cè)下限通常為20nm。
根據(jù)供試品的特性,選擇適宜的分散方法使供試品分散成穩(wěn)定的混懸液;通??刹捎梦锢矸稚⒌姆椒ㄈ绯?、攪拌等,通過(guò)調(diào)節(jié)超聲功率和攪拌速度,必要時(shí)可加入適量的化學(xué)分散劑或表面活性劑,使分散體系成穩(wěn)定狀態(tài),儀保證供試品能夠均勻穩(wěn)定地通過(guò)檢測(cè)窗口, 得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。
只有當(dāng)分散體系的雙層電位(ζ電位)處于一定范圍內(nèi),體系才處于穩(wěn)定狀態(tài),因此,在制備供試品的分散體系時(shí),應(yīng)注意測(cè)量體系ζ電位,以保證分散體系的重現(xiàn)性。
濕法測(cè)量所需要的供試品量通常應(yīng)達(dá)到檢測(cè)器遮光度范圍的8%~20%;最先進(jìn)的激光粒度儀對(duì)遮光度的下限要求可低至0.2%。
干法測(cè)定? 干法測(cè)定的檢測(cè)下限通常為200nm。
通常采用密閉測(cè)量法,以減少供試品吸潮。選用的干法進(jìn)樣器及樣品池需克服偏流效應(yīng),根據(jù)供試品分散的難易,調(diào)節(jié)分散器的氣流壓力,使不同大小的粒子以同樣的速度均勻穩(wěn)定地通過(guò)檢測(cè)窗口,以得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。
對(duì)于化學(xué)原料藥,應(yīng)采用噴射式分散器。在樣品盤中先加入適量的金屬小球,再加入供試品,調(diào)節(jié)振動(dòng)進(jìn)樣速度、分散氣壓(通常為0~0.4MPa)和樣品出口的狹縫寬度,以控制供試品的分散程度和通過(guò)檢測(cè)器的供試品量。
干法測(cè)量所需要的供試品量通常應(yīng)達(dá)到檢測(cè)器遮光度范圍的0.5%~5%。
【附注】(1)儀器光學(xué)參數(shù)的設(shè)置與供試品的粒度分布有關(guān)。粒徑大于10μm的微粒,對(duì)系統(tǒng)折光率和吸光度的影響較小;粒徑小于10μm的微粒,對(duì)系統(tǒng)折光率和吸光度的影響較大。在對(duì)不同原料和制劑的粒度進(jìn)行分析時(shí),目前還沒(méi)有成熟的理論用于指導(dǎo)對(duì)儀器光學(xué)參數(shù)的設(shè)置,應(yīng)有實(shí)驗(yàn)比較決定,并采用標(biāo)準(zhǔn)粒子對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
(2)對(duì)有色物質(zhì)、乳化液和粒徑小于10μm的物質(zhì)進(jìn)行粒度分布測(cè)量時(shí),為了減少測(cè)量誤差,應(yīng)使用米氏理論計(jì)算結(jié)果,避免使用以弗朗霍夫近似理論為基礎(chǔ)的計(jì)算公式。
(3)對(duì)粒徑分布范圍較寬的供試品進(jìn)行測(cè)定時(shí),不宜采用分段測(cè)量的方法,而應(yīng)使用涵蓋整個(gè)測(cè)量范圍的單一量程檢測(cè)器,以減少測(cè)量誤差。
國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局進(jìn)口藥品注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)JF20100008微晶纖維素
粒度 取本品約10g,分別置75um(200目)或45um(325目)孔徑藥篩上,照粒度和粒度分布測(cè)定法(中國(guó)藥典2010年版二部附錄IX E第二法3),采用200LS-N氣流篩分儀,調(diào)節(jié)壓力為2500Pa,運(yùn)行3分鐘,期間用塑料錘輕叩篩頂部和邊。遺留在75um(200目)孔徑藥篩上的顆粒量不得過(guò)2.0%;遺留在45um(325目)孔徑藥篩上的顆粒量不得過(guò)10.0%。如供試品因吸濕或靜電而絮集,可加入Adsolider-102(Adsolider-102,在45um(325目)藥篩上殘留量應(yīng)小于1%)1g,同法操作,應(yīng)符合規(guī)定。
【檢查】 粒度 取本品100.0g置250um孔徑藥篩或取本品50.0g分別置75um或150um孔徑藥篩上,照粒度和粒度分布測(cè)定法(中國(guó)藥典2010版第二部附錄IX E第二法3),采用200LS-N氣流篩分儀,調(diào)節(jié)壓力為1500-2000Pa,運(yùn)行3分鐘(75um藥篩為6分鐘),期間用塑料錘輕叩篩頂部和邊。應(yīng)符下表的規(guī)定。
《中國(guó)藥典2015年版》規(guī)定: 對(duì)于粒徑小于75μm的樣品,則應(yīng)采用空氣噴射篩分法。
3、空氣噴射篩分法
每次篩分時(shí)僅使用一個(gè)藥篩。如需測(cè)定顆粒大小分布,應(yīng)從孔徑最小的藥篩開始順序進(jìn)行。除另有規(guī)定外,取直徑為200 mm規(guī)定號(hào)的藥篩,稱定重量,根據(jù)供試品的容積密度,稱取供試品25-100 g, 置藥篩中,篩上加蓋。設(shè)定壓力,噴射5分鐘。取藥篩,稱定重量,根據(jù)篩分前后的重量差異計(jì)算藥篩上顆粒及粉末所占比例(%)。重復(fù)上述操作直至兩次篩分后,藥篩上遺留顆粒及粉末重量的差異不超過(guò)前次遺留顆粒及粉末重量的5%或兩次重量的差值不大于0.1 g;若藥篩上遺留的顆粒及粉末重量小于供試品取樣量的5%,則連續(xù)兩次的重量差異應(yīng)不超過(guò)20%
]]>HMK-200經(jīng)濟(jì)型空氣噴射篩可以滿足人們對(duì)一些制藥/食品類粉體進(jìn)行空氣噴射氣流篩分的基本需要。將待測(cè)粉樣放入儀器中,同時(shí)啟動(dòng)負(fù)壓發(fā)生裝置及觸摸顯示屏上的定時(shí)裝置,對(duì)該粉體進(jìn)行空氣噴射氣流篩分。測(cè)試期間壓力實(shí)時(shí)顯示,隨時(shí)調(diào)節(jié), 待篩分完畢,儀器自動(dòng)停止工作。該儀器操作簡(jiǎn)便,觸摸屏設(shè)定篩分時(shí)間,測(cè)試可以自動(dòng)停止。觸摸屏顯示實(shí)時(shí)壓力,壓力可以隨時(shí)調(diào)節(jié)。
2017年開始研發(fā)
國(guó)內(nèi)120多家用戶
ISO質(zhì)量管理體系認(rèn)證
終身免費(fèi)保修
7年積累的篩網(wǎng)規(guī)格
氣流篩分儀
空氣噴射篩
匯美科
空氣噴射篩http://ryvw.cn
]]>HMK-200氣流篩分儀(200LS-N空氣噴射篩分法)是測(cè)量粉體粒度分布的實(shí)驗(yàn)室用氣流篩分儀器。由進(jìn)口空氣渦流發(fā)生器、觸摸顯示屏操作面板、篩盤、標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩、空氣噴嘴、精密步進(jìn)電機(jī)及負(fù)壓發(fā)生器等組成。本儀器通過(guò)RS-232接口與電子稱相連。內(nèi)置微處理器對(duì)結(jié)果自動(dòng)計(jì)算、比對(duì)、評(píng)判、打印、存儲(chǔ)、查找。空氣噴射篩分儀生產(chǎn)廠家與供應(yīng)商為匯美科LABULK。型號(hào)為HMK-200的氣流篩分析儀采用國(guó)際先進(jìn)篩分技術(shù)設(shè)計(jì)制造,儀器的主要參數(shù)性能與外國(guó)進(jìn)口設(shè)備保持一致,而且該儀器價(jià)格合理,配套服務(wù)完善。匯美科已經(jīng)成為世界實(shí)驗(yàn)室粒度氣流篩分析及采購(gòu)的品牌。
儀器內(nèi)部采用美國(guó)進(jìn)口的電子渦流發(fā)生器,在負(fù)壓發(fā)生裝置的配合下,空氣噴射篩產(chǎn)生精密靈敏強(qiáng)大的負(fù)壓空氣渦流,該渦流驅(qū)動(dòng)粉體經(jīng)過(guò)空氣噴射篩噴嘴并上升直至與篩蓋相碰撞,去除團(tuán)聚顆粒的粉體依大小順序被該渦流復(fù)吸至標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩。較小顆粒穿過(guò)篩網(wǎng),并被儲(chǔ)存在樣品收集器(選配)或負(fù)壓發(fā)生器(吸塵器)中,較大顆粒則留在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩上面。在篩分的整個(gè)過(guò)程中電子渦流發(fā)生器始終控制著工作區(qū)域的所有粉體顆粒嚴(yán)格按照大小次序進(jìn)行立體三維運(yùn)動(dòng),完美地實(shí)現(xiàn)了完美篩分理論:先分級(jí)后篩分。更換不同目數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)篩依次進(jìn)行篩分,最后得出粉體顆粒的粒度分布結(jié)果。
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沒(méi)必要進(jìn)行樣品的穩(wěn)定處理。
不需要特殊的樣品制備和貯藏。試驗(yàn)篩應(yīng)干凈、干燥、保持良好工作狀態(tài),并牢固夾住。篩分機(jī)HMK-200智能型和經(jīng)濟(jì)型產(chǎn)生的真空鍍應(yīng)在1.1KPA-2.0KPA之間。
為實(shí)施機(jī)器HMK-200的空氣噴射篩分,真空鍍自動(dòng)限制至最大值2.0KPA。通過(guò)定期更換過(guò)濾器和清潔過(guò)濾器,保證該數(shù)值。當(dāng)然可以選配匯美科HMK-10樣品收集器來(lái)保證該數(shù)值。
按照產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定安裝試驗(yàn)篩。準(zhǔn)確稱量樣品10.00 g(+-0.03g),置稱量瓶中,轉(zhuǎn)移到篩網(wǎng)上(所取樣品的重量A)。封閉篩蓋和篩網(wǎng)三分鐘。如果細(xì)料粘在一起,篩分過(guò)程中必須通過(guò)敲擊篩蓋將其鋪展。必要時(shí),重復(fù)此操作幾次。篩分時(shí)間后,取下篩蓋。硬毛刷清掃篩網(wǎng)底部。三分鐘篩分后,稱量篩上料(取出的樣品重量B)
開始時(shí)在信息中選擇,顯示符號(hào)Sieb。將產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中描述的指定篩網(wǎng),安裝到空氣噴射篩分機(jī)中。通過(guò)直接按下符號(hào)PLAY,開始全自動(dòng)篩網(wǎng)識(shí)別。準(zhǔn)確稱量樣品10.00 g(+-0.03 g),置稱量瓶中,轉(zhuǎn)移到篩網(wǎng)上(所取的樣品重量A)。封閉篩蓋,選擇符號(hào)WAAGEN,輸入所取樣品的重量。應(yīng)在2.0KPA的真空度下,進(jìn)行篩分測(cè)量3分鐘。如果細(xì)料粘在一起,篩分過(guò)程中必須通過(guò)敲擊篩蓋將其鋪展。必要是,重復(fù)此操作幾次。篩分時(shí)間后,取下篩蓋。硬毛刷清掃篩網(wǎng)底部。稱量篩上料(取出的樣品重量B)。用符號(hào)HOME返回開始菜單。
篩分前后的重量差值,用殘留或通過(guò)百分比表示:
A=取樣量(g)
B=取出的樣品重量[g]
通過(guò)率[%]=100[%]-殘留[%]
依照試驗(yàn)指南表示該篩分測(cè)定的結(jié)果作為最終結(jié)果,并保存在LIMS中。將質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果,保存在硬盤中。
質(zhì)量保證:質(zhì)控卡
]]>依照DIN 66165通過(guò)干法篩分進(jìn)行粒度分析。將濾材的機(jī)械分離用于入庫(kù)商品、成品和過(guò)程中控制樣品的質(zhì)量。
減壓產(chǎn)生的空氣噴射中特定大小的篩下料或篩上料的測(cè)定。當(dāng)僅需要篩上和篩下粒部分時(shí),該技術(shù)更適宜。
否
]]>-乳糖粒度測(cè)定時(shí),還需要加入三氧化二鋁0.1g
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